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冷凍干燥機的壓力和真空度的控制解析

發布時間:2021-05-27   點擊次數:1265次
   冷凍干燥機是一種小型冷凍干燥設備,適用于實驗室樣品的凍干試驗及少量生產。本系列分為普通型、壓蓋型、多歧管普通型、多歧管壓蓋型幾種類別。真空冷凍干燥技術簡稱凍干,又稱升華干燥,是將含水物料預先凍結,然后使之在真空狀態下升華的一種方法。經冷凍干燥的物品,原有的生物、化學特性基本不變,易于長期保存,加水后能恢復到凍干前的形態,并且能保持其原有的生化特性。因此冷凍干燥技術在化學工業、生物制品等領域得到廣泛應用。
  冷凍干燥機進行凍干的主要程序:
  1.在凍干前把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄一些。
  2.然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
  3.裝箱前先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產品放入凍干箱內進行預凍;或將產品放入凍干箱內板層上同時進行預凍。
  4.抽真空之前要根據冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應達到-40℃的溫度。
  5.待真空度達到一定數值后(通常應達到13-26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續抽真空1-2h以上;即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,首先加溫不使產品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待產品內水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升的規定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。
  冷凍干燥機的壓力控制是凍干過程中的一個重要工藝過程,其控制精度嚴重影響產品的質量,壓力控制是否準確平穩,是考察冷凍干燥硬件設備能力的重要指標之一。同時因為一次干燥時的壓力或真空度,直接影響產品升華界面溫度。因此準確平穩的控制壓力和真空度,對于一次干燥過程至關重要。而這方面的探索和相關報道則非常少見,目前很多這方面的認知還都基于和參照溫度控制方式。
  真空冷凍干燥過程中的壓力控制一般可以通過兩個途徑來實現即上游控制模式和下游控制模式:
  在上游控制模式中,通過電動控制閥來控制流入腔室的氣體。上游控制模式是維持真空系統本身上游的壓力,在真空泵抽速一定的情況下,增加進氣流量以降低壓力,減少進氣流量以增加壓力。
  下游控制模式是一種對抽氣進行控制的模式,即通過真空泵和冷阱之間的控制閥,控制調節這個閥門的開度來實現對真空泵的抽速進行控制從而實現壓力的控制。
  隨著自動化控制技術的發展,目前已經開發出雙向自動控制技術。這種雙向控制模式可以大限度發揮控制優勢,節省時間和成本,并提高了真空工藝的效率和質量。
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